3. МЕТОДЫ И ПРИБОРЫ ДЛЯ ИССЛЕДОВАНИЯ ПОКАЗАТЕЛЕЙКАЧЕСТВА И БЕЗОПАСНОСТИ МОЛОЧНОГО СЫРЬЯ
3.1. Органолептическая оценка молока. Органолептическая оценка молока проводится перед отбором средних проб. Молоко оценивается по ГОСТ 28283-89. Органолептический (сенсорный) анализ – качественная и количественная оценка ответной реакции органов чувств человека на свойства продукта. Качественную оценку выражают словесным описанием, а количественную – в числах и графиках (Шидловская В.П., 2000).
Органолептическими свойствами (признаками) молока являются внешний вид, консистенция, запах, вкус и аромат. Эти свойства выявляются благодаря зрительным (визуальным), осязательным, обонятельным, вкусовым и слуховым ощущениям человека. Органолептические свойства продукта гораздо больше, чем химический состав и пищевая ценность, влияют на выбор потребителей.
Внешний вид и консистенция. В чистую сухую чашку Петри наливают (около половины ее объема) молоко или сливки, помещают ее на белую поверхность и осматривают. Молоко (сливки) должно быть непрозрачным, белого цвета со слегка желтоватым оттенком. Белизна и непрозрачность обусловлены рассеивающими свет жировыми шариками и мицеллами казеина, желтый оттенок молоку и сливкам придают жир и пигменты.
Консистенция оценивается при переливании молока из прозрачной бесцветной посуды в другую такую же посуду, затем внимательно рассматривается поверхность посуды. Сырое коровье молоко – однородная не тягучая, слегка вязкая жидкость без осадка. Консистенция молока (сливок) считается неоднородной, если в нем (них) появляется отстоявшийся слой жира, степень уплотнения которого зависит от свежести молока (сливок).
Консистенция молока обусловлена содержанием жира и белка, их степенью дисперсности, а также степенью гидратации и агрегирования. Влияние сывороточных белков, лактозы, минеральных солей незначительное.
Запах, вкус и аромат. Около 60 мл молока наливают в чистую сухую колбу вместимостью 100 мл с притертой пробкой и подвергают нагреванию на водяной бане до 72 °C. Через 30 с после достижения заданной температуры колбу с молоком охлаждают до температуры 35-39 °C и анализируют. Запах молока определяют сразу после открывания колбы, затем 18-20 мл молока отливают в чистый сухой стаканчик и оценивают вкус.
Свежевыдоенное коровье молоко имеет слабый приятный запах, который трудно точнее охарактеризовать, чем просто термином «молочный»; вкус приятный, слегка сладковато-солоноватый. Специфические запах и вкус сырого молока обусловлены химическим составом. Жир придает молоку нежный и приятный вкус, белковые вещества усиливают полноту вкусового ощущения. Углеводы обусловливают сладковатый вкус (лактоза в 6 раз менее сладкая, чем сахароза), а минеральные вещества – слабую солоноватость.
3.2. Температура молока, °С определяется согласно требованиям ГОСТ 26754-85 с помощью стеклянных жидкостных (нертутных) и цифровых термометров.
Метод измерения температуры молока стеклянным жидкостным термометром основан на изменении объема жидкости в стеклянной оболочке в зависимости от температуры измеряемой среды. Применяются термометры с диапазоном измерения 0-50 °C, 0-100 °C, ценою деления 0,5-1 °C, допустимая погрешность ± 1 °C.
Метод измерения температуры молока цифровым термометром типа ТС-101 основан на изменении электрической проводимости полупроводникового материала в зависимости от температуры измеряемой среды. Применяется цифровой термометр ТС-101 с термозондами № 1 для измерения температуры от 1 до 99 °C, допустимая погрешность ± 1 °C и № 2 для измерения температуры от 1 до 15 °C, допустимая погрешность ± 0,3 °C.
3.3. Титруемая кислотность, °Т определяется в соответствии сГОСТ 3624-92 двумя способами:
3.3.1. С использованием потенциометрического анализатора, основанном на нейтрализации кислот, содержащихся в молоке, раствором гидроксида натрия до заданного значения рН 8,9. Для этого используется блок автоматического титрования, совместимый с потенциометрическим анализатором, на котором фиксируется точка эквивалентности (конец титрования). Предел допустимой погрешности составляет ± 0,8°Т – для молока и сливок.
3.3.2. Способ титрования молока раствором гидроксида натрия в присутствии индикатора фенолфталеина. Предел допустимой погрешности составляет ± 1,9 °Т – для молока исливок.
3.4. Массовая доля жира, % может быть определена:
3.4.1. По ГОСТ 22760-77 – гравиметрическим (весовым) методом РозеГотлиба (стандарт полностью соответствует международному стандарту ИСО 1211-73). Сущность его заключается в экстрагировании молочного жира из аммиачно-спиртового раствора молока диэтиловым и петролейным эфирами, выпаривании растворителей и взвешивании остатка (жира). Пределы допустимой погрешности результата измерений, %:
± 0,03 – для молока;
± 0,09 – для сливок.
3.4.2. По ГОСТ 5867-90 (СТ СЭВ 3838-82) следующими методами:
Кислотный (бутирометрический) метод Гербера. Сущность метода заключается в выделении молочного жира в чистом виде путем освобождения жировых шариков от белковых оболочек. В качестве растворителя белков используют концентрированную серную кислоту (Н28О4). В результате изотермической реакции (температура повышается до 70-75 °C) с казеинаткальцийфосфатным комплексом молока образуется растворимое комплексное соединение казеиновой и серной кислот. Избыток кислоты образует с изоамиловым спиртом (С5Н11ОН) изоамилово-серный эфир, который способствует агрегации жира вследствие уменьшения поверхностного натяжения на границе разделения жира и нежировой фазы. В результате лишенные оболочек капельки жира быстрее и легче слипаются (агрегируются). Реакция ускоряется центрифугированием и нагреванием. Допустимый предел погрешности, % составляет:
± 0,065-0,08 – для молока;
± 0,3 – для сливок;
± 0,03 – для молока нежирного.
Оптический (турбидиметрический) основан на фотометрическом измерении степени ослабления лучистого потока светорассеяния слоем жировых шариков (рассеяние света белковыми частицами устраняют, добавляя специальный растворитель белков).
К турбидиметрическим приборам относятся отечественный цифровой жиромер ЦЖМ-1, датские приборы типа «Милко-Тестер» и японский жиромер «Милко-Чекер». Пределы измерений от 0 до 10 %, точность определения – 0,02 %, продолжительность анализа одной пробы – 20-30 с.
В настоящее время широко распространено определение массовой доли жира в молоке ультразвуковым методом. Принцип действия приборов основан на зависимости скорости распространения ультразвука в молоке от его состава. Пробу молока заливают в специальный стаканчик, откуда оно поступает в измерительную кювету, где последовательно нагревается до заданных температур, при каждой из которых определяется скорость ультразвука. На основе полученных данных микро-ЭВМ автоматически вычисляет значения массовой доли жира, СОМО, плотности и температуры молока. Информация о вычисленных значениях последовательно отображается на цифровом индикаторе прибора.
На основе ультразвукового метода было создано несколько поколений анализаторов: прибор ПАН-3 (Эстония), ФМУ-1 (Украина) и анализаторы нового поколения «Лактан» и «Клевер» (Россия), (рисунок 3.1).
Рисунок 3.1 – Ультразвуковые анализаторы состава молока «Лактан 1-4» и «Клевер 1 М»
Помимо содержания жира на этих приборах можно определять плотность и СОМО в молоке и сливках. Последние модификации приборов «Лактан» и «Клевер» позволяют также определять и содержание белка. Диапазон измерений массовой доли жира составляет от 0 до 20 %, СОМО – от 6 до 12 %, плотности – от 1,00 до 1,040 г/см3.
Более совершенным и многофункциональным являются анализаторы качества молока АКМ-98, известные также под другим названием – Ekomilk (рисунок 3.2).
Рисунок 3.2 – Автоматический универсальный анализатор качества молока Ekomilk-М
Среди измеряемых параметров – процентное содержание жира, белка, сухого обезжиренного молочного остатка (СОМО), кислотности, содержания воды, плотности, температуры молока и точки замерзания, проводимости (для определения солей, моющих и ингибирующих веществ). Ekomilk откалиброваны на 2 различных режима измерений:1) цельное коровье молоко;2) по выбору покупателя: гомогенизированное/обезжиренное молоко. Анализаторы качества молока АКМ-98 имеют сертификат об утверждении типа средств измерений России № 16827 от 12.02.2004 года, который зарегистрирован в Государственном реестре средств измерений под № 26311-04 и допущены к применению в Российской Федерации.
3.5. Массовая доля белка, % определяется:
3.5.1. По ГОСТ 23327-98 методом Кьельдаля. Метод основан на сжигании органических компонентов пробы молока в колбе Кьельдаля с серной кислотой. По количеству освобождающегося при этом азота в виде аммиака, определяемого титрованием, вычисляют содержание азотистых веществ. Границы абсолютной погрешности измерений, % составляют:
± 0,009 – для азота;
± 0,06 – для белка
3.5.2. По ГОСТ 25179-90 одним из следующих методов:
Колориметрический. Метод основан на способности белков молока при рН ниже изоэлектрической точки, связывать кислые красители (амидо черный) вследствие образования нерастворимого комплекса. При этом интенсивность окраски раствора уменьшается обратно пропорционально количеству белка. После удаления осадка измеряют оптическую плотность раствора оставшегося красителя и по эмпирической формуле определяют массовую долю белка в молоке. Предел допустимой погрешности результата измерений в диапазоне массовой доли белка 2,5-4,0 % составляет ± 0,1 %;
Метод формольного титрования (применяется при условии согласия с поставщиком). Метод основан на реакции щелочных аминогрупп белка с формалином, при этом образуется метиламиновая кислота и, соответственно, повышается титруемая кислотность молока, по приросту которой определяют массовую долю белка в молоке. При проведении измерений используется анализатор потенциометрический с диапазоном измерений от 4 до 10 ед. рН с ценой деления 0,05 ед. рН и блок автоматического титрования, аппаратурно совместимый с потенциометрическим титратором и имеющий дозатор раствора (бюретку) вместимостью не менее 5 см3 с ценой деления не более 0,05 см3. Предел допустимой погрешности результата измерений в диапазоне массовой доли белка 2,2-4,0 % составляет ± 0,15 %.
Рефрактометрический. Метод основан на измерении показателей преломления луча света, проходящего через молоко и выделенную из него ( после осаждения казеина хлористым кальцием) сыворотку, разность между которыми пропорциональна массовой доле белка в молоке. Основной прибор – рефрактометр типа АМ-2 или ИРФ-464 (рисунок 3.3) со шкалой массовой доли белка в диапазоне 0 – 15 %, ценой деления 0,1 %.
Рисунок 3.3 – Рефрактометр ИРФ-464
Предел допустимой погрешности результата измерений составляет ± 0,1 % массовой доли белка.
Инфракрасной спектроскопии. Инфракрасная спектроскопия – это метод анализа химических соединений, при котором поглощается энергия в пределах инфракрасного излучения (теплового). Метод основан на свойстве компонентов молока (жира, белка, лактозы и воды) избирательно поглощать ИК-излучение на определенных длинах волн. По МИ 2540-99. ГСИ «Массовая доля белка в молоке с применением ИФ-анализатора «Milko Scan» (рисунок 3.4).
Конец ознакомительного фрагмента.