1. ТРЕБОВАНИЯ К КАЧЕСТВУ И МЕТОДАМ КОНТРОЛЯ МОЛОКА – СЫРЬЯ
Молоко, поступающее на предприятия молочной отрасли, должно быть получено от здоровых животных, в хозяйствах, благополучных по инфекционным заболеваниям. Это должно быть подтверждено справкой ветеринарно-санитарной инспекции.
После дойки молоко должно быть очищено и охлаждено. При сдаче-приемке в хозяйстве температура молока должна быть не выше (4 ± 2)°С, а при сдаче-приемке на перерабатывающем предприятии – не выше 8 °C. Допускается, по договоренности, вывоз неохлажденного молока из хозяйств на перерабатывающие предприятия в течение не более одного часа после выдаивания. Молоко не должно быть замороженным или подмороженным.
Качество молока зависит от многих факторов, большинство из которых являются критическими, и требуют постоянного контроля. Прежде всего, речь идет об органолептических и санитарно-гигиенических показателях, обусловливающих сорт молока: механическая загрязненность (группа чистоты), бактериальная обсемененность, титруемая кислотность. Эти показатели, в свою очередь зависят от условий получения, хранения, транспортирования и температуры молока. Немаловажное значение для определения качества и натуральности молока имеют плотность, содержание в нем жира и белка. Но контроль молока при приемке не ограничивается только определением вышеперечисленных показателей. Для определения пригодности сырья для выработки сыра, детских молочных, а также стерилизованных продуктов осуществляется контроль технологических свойств: сычужной свертываемости и термоустойчивости.
Реализация описанных выше подходов направлена на защиту потребительского рынка, так как дает возможность уже на стадии проектирования заложить определенный уровень безопасности продукции для потребителя. Показатели качества и безопасности молока – сырья по ГОСТ Р 52054-2003 «Молоко коровье натуральное – сырье. Технические условия» представлены в таблицах 1.1 и 1.2.
Таблица 1.1 – Показатели качества и безопасности молока-сырья по ГОСТ Р
Таблица 1.2 – Микробиологические показатели молока – сырья по СанПиН
В сырых молоке и сливках кроме этого осуществляют контроль на наличие ингибирующих веществ. Помимо этого в молоке нормируется содержание тяжелых металлов, пестицидов, афлатоксина М1, радионуклидов. В пищевых продуктах (молочных) и продовольственном сырье (молоке) контролируются гигиенические нормативы содержания основных химических загрязнителей (токсичных элементов: свинца, мышьяка, кадмия, ртути), микотоксинов (в молоке и молочных продуктах – афлатоксина М1), антибиотиков (левомицетина, тетрациклина, стрептомицина, пенициллина), пестицидов (гексахлорциклогексана, ДДТ и его метаболитов), радионуклидов (цезия-127, стронция-90).
Таблица 1.3 – Показатели безопасности молока – сырья по СанПиН 2.3.2
Отбор проб проводят в присутствии лиц, ответственных за качество контролируемой продукции или сырья. Отбор проб проводят после проверки состояния тары (отмечают недостатки в состоянии тары: неисправность, отсутствие пломб, загрязнение, отсутствие маркировки и другие нарушения, и недостатки) и установление однородности партии. Перед вскрытием контролируемых мест: крышки фляг, кадок, бочек и наружные стенки тары очищают от загрязнения.
Перед отбором проб молока из емкостей его перемешивают в течение трех-четырех минут. В каждой емкости после перемешивания определяют органолептические показатели: цвет, запах и консистенцию; затем измеряют температуру. Отбор проб молока производят кружкой с удлиненной ручкой или металлической трубкой.
Порядок контроля молока при приемке и методики проведения соответствующих анализов приведены в таблице 1.4.
Таблица 1.4 – Порядок и периодичность контроля молока при приемке
1.1. Органолептическая оценка молока проводится перед отбором средних проб. Молоко оценивается по ГОСТ 28283-89. Органолептический (сенсорный) анализ – качественная и количественная оценка ответной реакции органов чувств человека на свойства продукта. Качественную оценку выражают словесным описанием, а количественную – в числах и графиках (Шидловская В.П., 2000).
Органолептическими свойствами (признаками) молока являются внешний вид, консистенция, запах, вкус и аромат. Эти свойства выявляются благодаря зрительным (визуальным), осязательным, обонятельным, вкусовым и слуховым ощущениям человека. Органолептические свойства продукта гораздо больше, чем химический состав и пищевая ценность, влияют на выбор потребителей.
Внешний вид и консистенция. В чистую сухую чашку Петри наливают (около половины ее объема) молоко или сливки, помещают ее на белую поверхность и осматривают. Молоко (сливки) должно быть непрозрачным, белого цвета со слегка желтоватым оттенком. Белизна и непрозрачность обусловлены рассеивающими свет жировыми шариками и мицеллами казеина, желтый оттенок молоку и сливкам придают жир и пигменты.
Консистенция оценивается при переливании молока из прозрачной бесцветной посуды в другую такую же посуду, затем внимательно рассматривается поверхность посуды. Сырое коровье молоко – однородная не тягучая, слегка вязкая жидкость без осадка. Консистенция молока (сливок) считается неоднородной, если в нем (них) появляется отстоявшийся слой жира, степень уплотнения которого зависит от свежести молока (сливок).
Консистенция молока обусловлена содержанием жира и белка, их степенью дисперсности, а также степенью гидратации и агрегирования. Влияние сывороточных белков, лактозы, минеральных солей незначительное.
Запах, вкус и аромат. Около 60 мл молока наливают в чистую сухую колбу вместимостью 100 мл с притертой пробкой и подвергают нагреванию на водяной бане до 72 °C. Через 30 с после достижения заданной температуры колбу с молоком охлаждают до температуры 35-39 °C и анализируют. Запах молока определяют сразу после открывания колбы, затем 18-20 мл молока отливают в чистый сухой стаканчик и оценивают вкус.
Балловую оценку запаха, вкуса и аромата сырого молока проводят по следующим критериям:
Свежевыдоенное коровье молоко имеет слабый приятный запах, который трудно точнее охарактеризовать, чем просто термином «молочный»; вкус приятный, слегка сладковато-солоноватый. Специфические запах и вкус сырого молока обусловлены химическим составом. Жир придает молоку нежный и приятный вкус, белковые вещества усиливают полноту вкусового ощущения. Углеводы обусловливают сладковатый вкус (лактоза в 6 раз менее сладкая, чем сахароза), а минеральные вещества – слабую солоноватость.
1.2. Температура молока, °С определяется согласно требованиям ГОСТ 26754-85 с помощью стеклянных жидкостных (нертутных) и цифровых термометров.
Метод измерения температуры молока стеклянным жидкостным термометром основан на изменении объема жидкости в стеклянной оболочке в зависимости от температуры измеряемой среды. Применяются термометры с диапазоном измерения 0-50 °C, 0-100 °C, ценою деления 0,5-1 °C, допустимая погрешность ± 1 °C.
Метод измерения температуры молока цифровым термометром типа ТС-101 основан на изменении электрической проводимости полупроводникового материала в зависимости от температуры измеряемой среды. Применяется цифровой термометр ТС-101 с термозондами № 1 для измерения температуры от 1 до 99 °C, допустимая погрешность ± 1 °C и № 2 для измерения температуры от 1 до 15 °C, допустимая погрешность ± 0,3 °C.
1.3. Титруемая кислотность, °Т определяется согласно требованиям ГОСТ 3624-92 двумя способами:
1 .3.1. С использованием потенциометрического анализатора, основанном на нейтрализации кислот, содержащихся в молоке, раствором гидроксида натрия до заданного значения рН 8,9. Для этого используется блок автоматического титрования, совместимый с потенциометрическим анализатором, на котором фиксируется точка эквивалентности (конец титрования). Предел допустимой погрешности составляет, °Т:
± 0,8 – для молока, молока с наполнителями, сливок, мороженого;
±1,2 – для простокваши, ацидофильного молока, кефира, кумыса и других кисломолочных продуктов;
± 2,3 – для сметаны;
± 3,2 – для творога и творожных изделий;
2.3.2. Способ титрования молока раствором гидроксида натрия в присутствии индикатора фенолфталеина. Предел допустимой погрешности составляет, °Т:
± 1,9 – для молока, молока с наполнителями, сливок, мороженого, простокваши, ацидофильного молока, кефира, кумыса и других кисломолочных продуктов;
± 2,3 – для сметаны;
± 3,6 – для творога и творожных изделий;
± 0,1°К – для масла сливочного и его жировой фазы;
± 0,5°Т – для плазмы сливочного масла.
1.4. Массовая доля жира, % может быть определена:
1.4.1. По ГОСТ 22760-77 – гравиметрическим (весовым) методом РозеГотлиба (стандарт полностью соответствует международному стандарту ИСО 1211-73). Сущность его заключается в экстрагировании молочного жира из аммиачно-спиртового раствора молока диэтиловым и петролейным эфирами, выпаривании растворителей и взвешивании остатка (жира). Пределы допустимой погрешности результата измерений, %:
± 0,03 – для молока кисломолочных напитков, ворога;
± 0,09 – для сливок;
± 15-0,30 – для сухого молока.
1.4.2. По ГОСТ 5867-90 (СТ СЭВ 3838-82) следующими методами:
Кислотный (бутирометрический) метод Гербера. Сущность метода заключается в выделении молочного жира в чистом виде путем освобождения жировых шариков от белковых оболочек. В качестве растворителя белков используют концентрированную серную кислоту (Н28О4). В результате изотермической реакции (температура повышается до 70-75 °C) с казеинаткальцийфосфатным комплексом молока образуется растворимое комплексное соединение казеиновой и серной кислот. Избыток кислоты образует с изоамиловым спиртом (С5Н11ОН) изоамилово-серный эфир, который способствует агрегации жира вследствие уменьшения поверхностного натяжения на границе разделения жира и нежировой фазы. В результате лишенные оболочек капельки жира быстрее и легче слипаются (агрегируются). Реакция ускоряется центрифугированием и нагреванием. Допустимый предел погрешности, % составляет:
± 0,065-0,08 – молоко и молочные продукты без сахара;
± 0,075- 0,09 – молоко и молочные продукты с сахаром;
± 0,3 – сливки;
± 0,83 – сыр плавленый;
± 1,1 – сыр сычужный;
± 1,2 – масло сливочное с наполнителями;
± 0,03 – молоко нежирное.
Оптический (турбидиметрический) основан на фотометрическом измерении степени ослабления лучистого потока светорассеяния слоем жировых шариков (рассеяние света белковыми частицами устраняют, добавляя специальный растворитель белков).
К турбидиметрическим приборам относятся отечественный цифровой жиромер ЦЖМ-1, датские приборы типа «Милко-Тестер» и японский жиромер «Милко-Чекер». Пределы измерений от 0 до 10 %, точность определения – 0,02 %, продолжительность анализа одной пробы – 20-30 с.
В настоящее время нашел широко распространено определение массовой доли жира в молоке ультразвуковым методом. Принцип действия приборов основан на зависимости скорости распространения ультразвука в молоке от его состава. Пробу молока заливают в специальный стаканчик, откуда оно поступает в измерительную кювету, где последовательно нагревается до заданных температур, при каждой из которых определяется скорость ультразвука. На основе полученных данных микро-ЭВМ автоматически вычисляет значения массовой доли жира, СОМО, плотности и температуры молока. Информация о вычисленных значениях последовательно отображается на цифровом индикаторе прибора.
На основе ультразвукового метода было создано несколько поколений анализаторов: прибор ПАН-3 (Эстония), ФМУ-1 (Украина) и анализаторы нового поколения «Лактан» и «Клевер» (Россия)(рисунок 1.1). Помимо содержания жира на этих приборах можно определять плотность и СОМО в молоке и сливках. Последняя модификация прибора «Лактан 1-4» (модель 200) позволяет определять также и содержание белка. Диапазон измерений массовой доли жира составляет от 0 до 20 %, СОМО – от 6 до 12 %, плотности – от 1,00 до 1,040 г/см3.
Рисунок 1.1 – Ультразвуковые анализаторы состава молока «Лактан 1 -4» и «Клевер 1 М»
Ультразвуковые анализаторы «Лактан 1-4» и «Клевер 1 М» прошли метрологическую аттестацию во ВНИМИ и внесены в отраслевой реестр Госстандарта РФ.
Более совершенным и многофункциональным являются анализаторы качества молока АКМ-98, известные также под другим названием – Ekomilk (рисунок 1.2).
Рисунок 1.2 – Автоматический универсальный анализатор качества молока Ekomilk-М
Среди измеряемых параметров – процентное содержание жира, белка, сухого обезжиренного молочного остатка (СОМО), кислотности, содержания воды, плотности, температуры молока и точки замерзания, проводимости (для определения солей, моющих и ингибирующих веществ). Приборы Ekomilk откалиброваны на 2 различных режима измерений: 1) цельное коровье молоко; 2) по выбору покупателя: гомогенизированное/обезжиренное молоко. Анализаторы качества молока АКМ-98 имеют сертификат об утверждении типа средств измерений России № 16827 от 12.02.2004 года, который зарегистрирован в Государственном реестре средств измерений под № 2631104 и допущены к применению в Российской Федерации.
1.5. Массовая доля белка, % определяется:
1.5.1. По ГОСТ 23327-78 методом Кьельдаля. Метод основан на сжигании органических компонентов пробы молока в колбе Кьельдаля с серной кислотой. По количеству освобождающегося при этом азота в виде аммиака, определяемого титрованием, вычисляют содержание азотистых веществ. Границы абсолютной погрешности измерений, % составляют:
± 0,009 – для азота;
± 0,06 – для белка
1.5.2. По ГОСТ 25179-90 одним из следующих методов:
Колориметрический. Метод основан на способности белков молока при рН ниже изоэлектрической точки, связывать кислые красители (амидо черный) вследствие образования нерастворимого комплекса. При этом интенсивность окраски раствора уменьшается обратно пропорционально количеству белка. После удаления осадка измеряют оптическую плотность раствора оставшегося красителя и по эмпирической формуле определяют массовую долю белка в молоке. Предел допустимой погрешности результата измерений в диапазоне массовой доли белка 2,5-4,0 % составляет ± 0,1 %;
Метод формольного титрования (применяется при условии согласия с поставщиком). Метод основан на реакции щелочных аминогрупп белка с формалином, при этом образуется метиламиновая кислота и, соответственно, повышается титруемая кислотность молока, по приросту которой определяют массовую долю белка в молоке. При проведении измерений используется анализатор потенциометрический с диапазоном измерений от 4 до 10 ед. рН с ценой деления 0,05 ед. рН и блок автоматического титрования, аппаратурно совместимый с потенциометрическим титратором и имеющий дозатор раствора (бюретку) вместимостью не менее 5 см3 с ценой деления не более 0,05 см3. Предел допустимой погрешности результата измерений в диапазоне массовой доли белка 2,2-4,0 % составляет ± 0,15 %.
Рефрактометрический. Метод основан на измерении показателей преломления луча света, проходящего через молоко и выделенную из него ( после осаждения казеина хлористым кальцием) сыворотку, разность между которыми пропорциональна массовой доле белка в молоке. Основной прибор – рефрактометр типа АМ-2 или ИРФ-464 (рисунок 1.3) со шкалой массовой доли белка в диапазоне 0 – 15 %, ценой деления 0,1 %. Предел допустимой погрешности результата измерений составляет ± 0,1 % массовой доли белка.
Рисунок 1.3 – Рефрактометр ИРФ-464
Инфракрасной спектроскопии. Инфракрасная спектроскопия – это метод анализа химических соединений, при котором поглощается энергия в пределах инфракрасного излучения (теплового). Метод основан на свойстве компонентов молока (жира, белка, лактозы и воды) избирательно поглощать ИК-излучение на определенных длинах волн. По МИ 2540-99. ГСИ «Массовая доля белка в молоке с применением ИФ-анализатора «Milko Scan» (рисунок 1.4).
Рисунок 1.4 – ИФ-анализатор качества молока «Milko Scan»
1.6. Плотность молока, кг/м3 определяется по ГОСТ 3625-84 одним из следующих методов:
Ареометрическим с использованием специального молочного ареометра (лактоденсиметра) типа АМТ с термометром и ценой деления шкалы 1,0 кг/м3 или АМ – без термометра с ценой деления шкалы 0,5 кг/ м3. Для измерения температуры используются термометры ртутные стеклянные с диапазоном измерения 0-55 °C, ценой деления 0,5 и 1 °C. Допустимая погрешность определения плотности не более ± 0,5 кг/м3.
Пикнометрическим (для проведения научных и экспериментальных исследований) с использованием пикнометров типа ПЖ вместимостью 50 см3. Погрешность определения плотности пикнометрическим методом составляет:
± 0,2 кг/м3 для молока;
± 10 кг/м3 для сгущенных молочных консервов.
1.7. Механическая загрязненность, группа чистоты (I, II или III) определяется согласно ГОСТ 8218-89 фильтрованием пробы молока объемом 250 см3 подогретого до температуры 35 ± 5 °C и последующим визуальным сравнением механической примеси на фильтре с образцом сравнения.
1.8. Бактериальная обсемененность, КМАФАнМ, КОЕ/см3 определяется
1.8.1. По ГОСТ 9225-84 редуктазным методом. Пробы на редуктазу сырого молока основаны на биохимической активности микроорганизмов. Сущность их заключается в способности выделяемых бактериями ферментов (редуктаз), обладающих окислительно-восстановительной способностью обесцвечивать добавленный в молоко органический краситель. Согласно данного ГОСТа бактериальная обсемененность определяется двумя способами:
• с метиленовым голубым (стандартный);
• с резазурином;
1.8.2. По ГОСТ 27930-88 биокалориметрическим методом. Метод основан на калориметрическом измерении тепловой мощности, выделяемой в процессе жизнедеятельности микрофлоры молока, которая является энергетической характеристикой ее физиологической активности. Для данного метода используется микрокалориметр типа МКМ-Ц. Предел допускаемой погрешности результата определения общего количества бактерий равен:
± 0,2 в 1 • 106 ед./см3
1.8.3. По ГОСТ Р 52415-2005 «Молоко натуральное коровье – сырье. Люминесцентный метод определения количества мезофильных аэробных и факультативно анаэробных микроорганизмов» биолюминесцентным методом. Чтобы определить микробную обсемененность молока, нужно стерильно отобрать пробу молока и провести необходимую пробоподготовку. На пробу воздействуют специальным реагентом, который делает ее однородной, в частности из молока извлекаются жиры и протеины. Затем пробу помещают в маленькую кювету (фильтравету), на дне которой расположен мембранный бактериальный фильтр, жидкая фаза отделяется, на фильтре остаются бактериальные клетки. Затем в кювету с бактериями добавляется другой реагент, который разрушает клетки, при этом из них выделяется АТФ. После добавляется, так называемый, АТФ-реагент (который в природе продуцирует светлячок). Соединение реагента с АТФ вызывает свечение.
Рисунок 1.5 – Люминометр и оснащение для биолюминесцентного анализа молока
Прибор – микролюминометр (рисунок 1.5) регистрирует количество выделенных при этом квантов, и на дисплее появляется цифра, которая соответствует количеству квантов, пропорциональному количеству АТФ и, соответственно, количеству бактериальных клеток. Подготовка пробы молока занимает не более 10 минут, сам анализ – от двух до пяти минут.
1.9. Соматические клетки, тыс./см определяются по ГОСТ 23453-90:
• визуальным способом;
• с применением вискозиметров (ВМЛК, ВМП).
Методы основаны на взаимодействии препарата «Мастоприм» с соматическими клетками, в результате которого изменяется консистенция молока.
Госстандартом РФ разрешено использование для определения количества соматических клеток в молоке полуавтоматических ИСКМ-1 (индикатор соматических клеток) и автоматических «Соматос» приборов, которые позволяют определять количество соматических клеток в диапазоне от 90 до 1500 тыс./см3.
Рисунок 1.6 – Индикатор соматических
Рисунок 1.7 – Автоматический клеток ИСКМ-1 анализатор молока «Соматос»
Метод предусматривает смешивание пробы молока объемом 10 см и водного раствора препарата «Мастоприм» объемом 5 см с массовой концентрацией 3,5 % в колбе прибора (последовательно: сначала раствор препарата «Мастоприм», а затем пробу молока). После включения тумблера «Работа» прибор автоматически смешивает пробу молока с раствором «Мастоприм» и фиксирует время истечения смеси и количество соматических клеток.
1.10. Термоустойчивость, группа (I – V) определяется по ГОСТ 2522882 по алкогольной пробе. Метод основан на воздействии этилового спирта на белки молока и сливок, которые полностью или частично денатурируются при смешивании равных объемов молока или сливок со спиртом.
Конец ознакомительного фрагмента.