Вы здесь

Неизвестный алмаз. «Артефакты» технологии. Глава 2. Поверхность (В. Ю. Карасев, 2015)

Глава 2

Поверхность

Применяемые нами условия воздействия зерен абразива инструмента на алмаз, как мы предполагаем, не превышают предела упругой деформации кристалла. Таким образом, используя стандартный по своей сути инструмент, управляя только изменением определенного алгоритма волнового возбуждения (изменением программного обеспечения, задающего параметры для системы управления обработкой алмаза), мы добиваемся характерного многообразия рельефа поверхности в широком диапазоне ее шероховатости.

На рис. 2.1 приведено изображение поверхности алмазной пластины, ориентированной в направлении (111), т. н. твердое направление в кристалле, которая обработана по традиционной технологии огранки алмазов в бриллианты 131.

В мотиве рельефа поверхности обработанного кристалла наблюдаются характерные поверхностные конфигурации, свойственные обработке с реализацией механизма микросколов.


Рис. 2.1. Изображение поверхности алмазной пластины (111), обработанной по стандартной технологии. Ra = 18,2 нм, Rq = 20,2 нм, Rmax = 214,8 нм


Сформированный нашим методом микрорельеф поверхности алмаза (111) приведен на рис. 2.2–2.6, где показано изменение морфологии поверхности при уменьшении величины ее шероховатости (Ra) в зависимости от времени волнового воздействия.

Как видно из приведенных рисунков, обработанная по новому методу воздействия поверхность алмаза обладает своеобразным мотивом рельефа поверхности. Этот мотив продиктован неповторяемостью движения зерен абразива по поверхности алмаза и протекающим в объеме алмаза и на его поверхности взаимодействием волн упругих деформаций. Вся обработанная поверхность представляет собой равномерную волнообразную субстанцию.




Рис. 2.3. Время воздействия 10 мин. Ra = 4,4 нм, Rq = 5,9 нм, Rmax = 53,3 нм


Рис. 2.4. Время воздействия 15 мин. Ra = 1,69 нм, Rq = 2,86 нм, Rmax = 118,6 нм


Рис. 2.5. Время воздействия 20 мин. Ra = 0,9 нм, Rq = 1,7 нм, Rmax = 28,1 нм


При подготовке поверхности пластин алмаза для проведения на них экспериментальных ростовых процессов молекулярно-лучевой эпитаксии пленок кремния были учтены пожелания технологов к формируемой поверхности алмаза. Эти требования относились в основном к разориентации пластины алмаза на ~5° относительно направления (111) и по возможности созданию минимальной шероховатости обработанной поверхности.




Рис. 2.6. Время воздействия 25 мин. Ra = 0,6 нм, Rq = 0,9 нм, Rmax = 11,0 нм


Рис. 2.7. Пластина алмаза (111). Frame: 3,68 ×3,62 мкм2. Ra = 0,39 нм, Rq = 0,5 нм, Rmax = 4,6 нм


На рис. 2.7 и 2.8 приведена характерная шероховатость поверхности пластин алмаза из этой серии.

Подобная величина шероховатости поверхности алмазных пластин позволила успешно провести работы по эпитаксиальному росту монокристаллических пленок кремния на алмазных подложках [13].


Рис. 2.8. Пластина алмаза (111). Frame: 1,0 × 1,0 мкм2. Ra = 0.12 нм, Rq = 0,15 нм, Rmax = 1,12 нм


Рис. 2.9. Пластина алмаза (111). Frame: 1,8 × 1,9 мкм2. Ra = 0,27 нм, Rq = 0,34 нм, Ry = 3,09 нм


В процессе отработки методики минимальной шероховатости поверхности в процессе подготовки серии пластин для эпитаксии мы столкнулись с проявлением необычных эффектов волнового воздействия на поверхности алмаза (рис. 2.9, 2.10).


Рис. 2.10. Пластина алмаза (111). Frame: 2,3 × 2,8 мкм2. Ra = 0,41 нм, Rq = 0,53 нм, Rmax = 4,77 нм


На одной из обработанных пластин (см. рис. 2.9) наблюдалось семейство параллельных полос, расположенных под углом друг к другу. Учитывая волновой характер воздействия и размерность применяемого абразива (10/7 мкм), предположение о царапинах поверхности зернами абразива маловероятно. Анализ изображения этих полос показывает, что контраст их изображения не связан с резким изменением морфологии поверхности. Природа проявления этого контраста пока не исследована.

Но наиболее пристальное наше внимание привлекла другая пластина, морфология поверхности которой приведена на рис. 2.10. В этом случае проявление на поверхности алмаза неких ярко выраженных «пупырышек» поставила в тупик наших теоретиков. А как быть в этом случае с кубической гранецентрированной структурой алмаза? А где же его кристаллофизическая анизотропия? На эти вопросы тогда не было ответа.

В то время мы не сильно задумались над проявлением этих «пупырышек». Наши теоретики выдвинули предположение, что поверхность алмаза просто плохо отмыли перед измерением. И этот недоказуемый факт был помещен в корзину сомнений. Мы тогда и представить не могли, что эти «пупырышки» с присущим им парадоксальным эффектом неожиданности и непредсказуемости, с каким-то яростным самоутверждением своей объективности через несколько лет опять ярко проявятся и в полную силу заставят задуматься о самой сути нашей волновой технологии.

Здесь хочу отметить следующее. Представляемые в этой книге результаты волнового воздействия на алмаз вошли в наш экспериментальный раздел ««Артефакты» технологии». В этом разделе собраны Зафиксированные результаты воздействия, которые проявились спонтанно. Они не были целью и задачей проводимых экспериментов. Совсем не обязательно, что каждое (обычное) волновое воздействие приводило к каким-то необычным эффектам. Как правило, поставленный эксперимент или целенаправленная работа по обработке алмаза давали ожидаемый результат и не вызывали сомнений или необъяснимых эффектов. Сказывался постоянно набираемый опыт работы с новым методом обработки. Но иногда…

Формирование когерентного волнового поля упругих деформаций в объеме алмаза, целенаправленное проявление взаимодействия волновых процессов довольно непростая и скрупулезная задача. Необходимо учитывать многие факторы, приводящие к достижению поставленной цели: от подготовки инструмента и оснастки до программного обеспечения и полярности настроения оператора. А кристаллы все разные и по форме, и по содержанию. Как все это учесть? Дело осложняется еще и тем, что в этом районе человеческих знаний еще никто не прогуливался. Посоветоваться-то не с кем. Поэтому и приходилось некоторые «артефакты» складывать в папочку в надежде когда-нибудь ее открыть. Вот, похоже, время для этого и пришло.

Одно из удивительных проявлений волнового воздействия на алмаз отразилось в формировании поверхностного слоя алмаза, который у нас получил название «шуба». Гораздо проще дать определение этому явлению, чем детально его объяснить.

«Шуба» – реакция поверхности алмаза на волновое возмущение.

Свойства динамической волновой среды в объеме алмаза, формирующейся при взаимодействии обрабатывающего инструмента с поверхностью кристалла, во многом зависят от волновых характеристик взаимодействующих бегущих волн, определяющих гармонические колебания его кристаллической структуры.

Вполне очевидно, что созданная динамическая волновая среда в объеме кристалла, в свою очередь, может влиять на процесс волнового воздействия, происходящий в области контакта поверхности алмаза и обрабатывающего инструмента. Процесс взаимный. В |2 | мы сделали предположение, что на инструменте все излучатели сферических волн (зерна абразива) абсолютно одинаковы [14]. В реальности соблюсти подобные требования весьма проблематично. Существует разброс зернистости абразива, неравномерность его распределения по поверхности инструмента и т. д. и т. п. Отсюда можно сделать предположение, что каждый применяемый инструмент, как функция возбуждения кристаллической среды, обладает своими определенными волновыми характеристиками при воздействии на алмаз. Наиболее эффективным выполнением условий когерентного возбуждения системы, на наш взгляд, является взаимодействие в области контакта основных гармоник волновых функций инструмента и динамической волновой среды алмаза, совпадающих по своим параметрам.


Рис. 2.11. Высокоразрешающее электронно-микроскопическое изображение границы раздела обработанной области поверхности с объемом алмаза (а), изображение после фильтрации (б)


Энергия волн, не участвующих эффективно в процессе когерентного возбуждения обрабатываемого алмаза, концентрируется в некой приповерхностной области при его контакте с инструментом. В процессе концентрации волновой энергии при воздействии инструмента на алмаз в этой области формируется некая разупорядоченная кристаллофизическая структура поверхности алмаза, которая идентифицируется электронной дифракцией как тонкое поликристаллическое образование, содержащие большое количество точечных дефектов. По нашим оценкам, в зависимости от алгоритмов воздействия толщина этого слоя может достигать ~1 мкм.

На рис. 2.11а приведено изображение поперечного среза (110) границы раздела поверхности кристалла, где область контакта, т. е. участок обработанной поверхности (на снимке более светлый, слева), сопрягается с объемной матрицей алмаза (на снимке справа). На рис. 2.116 изображение этого же участка после Фурье-филырации. С хорошим разрешением наблюдается система атомных плоскостей алмаза (110). Расстояние между плоскостями (110) ~ 1,26 Ä. Изображение получено методом высокоразрешающей просвечивающей электронной микроскопии А. К. Гутаковским (Институт физики полупроводников СО АН РФ).

В данном случае может возникнуть ассоциация с неким нарушенным слоем, образующимся при обработке обычных полупроводниковых материалов [15]. Но это предположение не совсем корректно.

При проведении нашего процесса волнового воздействия на алмаз температура кристалла не превышает значений ~40 °C (в редких случаях и при специальных условиях ~60 °C). Этот факт является важным характерным свойством всей нашей технологии. Отсутствие условий образования микротрещин позволяет характеризовать процесс образования «шубы» как строго волновой. По нашим экспериментальным данным, подобная неравновесная система такого слоя полностью восстанавливается в монокрис-таллическое состояние матрицы алмаза при нагреве в сверхвысоком вакууме до температуры (?) ~ 850 "С. Это свойство «шубы» в корне отличает ее от существующих представлений о нарушенных слоях.

Проведенные исследования этого неравновесного образования позволяют сделать некоторые выводы, которые, на наш взгляд, могут быть весьма существенны при изучении волнового воздействия на кристаллы алмаза и роли волновых процессов, происходящих как на поверхности, так и в его объеме.

Первое.

Создание в процессе воздействия тонкого промежуточного слоя («шубы») позволяет не только влиять на возможность фильтрации спектров волнового возбуждения алмаза при обработке, тем самым повышая степень когерентности воздействия, но и высокоэффективно обрабатывать поверхность алмаза любой кристаллографической ориентации механическим способом, при этом формировать с высокой степенью полировки (~0,2 нм) не только плоские поверхности, но и поверхности, описываемые уравнениями второго порядка (сферические, конусообразные, параболические и т. д.).

Второе.

Сохраняя заданную величину шероховатости, при отжиге в сверхвысоком вакууме этот слой («шуба») восстанавливается (при 1 ~ 850 °C) в монокристаллическую атомарно чистую алмазную поверхность, создавая оптимальные условия дтя проведения ростовых процессов эпитаксии на поверхности кристалла [13].

Третье.

«Шуба», обладая своей некой макроструктурой, отличается (по нашим наблюдениям) повышенной твердостью относительно основной кристаллографической матрицы алмаза, характерными только для «шубы» оптическими свойствами, включая эффект частичной поляризации проходящего светового потока.

Бегущие в объеме волны, отражаясь от этого слоя, могут формировать в объеме алмаза систему стоячих волн, имеющих узлы в границе раздела алмаз – «шуба» и пучности на границе раздела, например, кристалла с атмосферой. По данным Оже-спектроскопии, после обработки поверхности плоскопараллельной алмазной пластины на противоположной поверхности этой пластины, которая не соприкасалась с работающим инструментом, фиксируются аномалии в отражательных спектрах упругих электронов, говорящие об изменении электронной подсистемы этой поверхности алмаза.

Создав в объеме кристалла свою систему, стоячие волны в процессе воздействия продолжают взаимодействовать с бегущими волнами. Отсюда, динамическая волновая среда в объеме алмаза начинает обладать определенной системой взаимодействующих бегущих и стоячих волн. В этом случае проявляется вероятность концентрации волновой энергии и образование высокоэнергетических доменов на тех участках объема алмаза, которые не соответствуют оптимальному (гармоничному) прохождению волновых процессов. Например, на дефектах кристаллической структуры.

По нашим данным, в этом случае в динамической волновой среде происходит изменение (корректировка) дефектно-примесной структуры алмаза. Ниже мы приводим результаты исследований алмазной пластины до нашего воздействия и после волнового возбуждения.


Таблица 2.1. Пластина до волновой обработки


Таблица 2.2. Пластина после волнового воздействия


По результатам этих исследований делаем вывод:: после нашего волнового воздействия увеличилось содержание атомов азота в A-форме в объеме алмаза на ~25 %, произошло снятие внутренних напряжений в пластине, улучшились оптические характеристики алмаза, в частности произошло уменьшение величины оптической анизотропии.

Известно, что кристаллы алмаза обладают анизотропией физических характеристик. Например, анизотропия механических свойств этого упругого тела (мягкие и твердые направления обработки) позволяет рассматривать алмаз как некий нелинейный элемент при протекании в нем волнового процесса упругих деформаций. Вследствие этого при нашей обработке материала в его объеме происходит резкое умножение частоты формируемого флуктуирующего волнового поля алмаза.

Это умножение частоты происходит за счет вклада в волновой процесс определенного вида гармоник высокого порядка, кратных основной частоте возбуждения, задаваемой алгоритмом. Это свойство алмаза расширяет возможности изменения его дефектно-примесной структуры, а также повышает эффективность формирования поверхностных и объемных диссипативных структур при использовании квантово-волновой технологии.

Важную роль при формировании динамической волновой среды и протекании волнового процесса в целом оказывает и форма обрабатываемого кристалла. Это вполне очевидно, т. к. бегущие когерентные волны отражаются в объем от внутренних поверхностей алмаза. Эффект формы алмаза может формировать и влиять на определенные свойства динамической волновой среды. Наблюдается также и влияние высокочастотной динамической волновой среды на конфигурацию определенных форм кристалла. Связь взаимная. В этом случае не исключена возможность в поверхностной области алмаза значительной локальной концентрации волновой энергии и, как следствие, трансформации (изменения) формы кристалла. В отдельных случаях нами наблюдался локальный выброс в атмосферу материи алмаза при нормальных условиях на тех участках поверхности кристалла, которые не подвергались воздействию инструмента («шуба» отсутствовала).

На рис. 2.12а приведено изображение пластины из синтетического алмаза. В центре видна затравка. Также наблюдается типичная картина внутренних напряжений в полном соответствии с кристаллографией кристалла. Светлые области вокруг места расположения затравки вызваны внутренними напряжениями по причине высокой скорости роста кристалла в начальный период синтеза. На рис. 2.12б приведено изображение бокового ребра пластины.


Рис. 2.12. Пластина синтетического алмаза (а), ребро пластины (б)


Рис. 2.13. Пластина синтетического алмаза (a) и трансформированное ребро после воздействия (б)


Эта пластина была обработана по сложному алгоритму. Суть алгоритма обработки заключалась в следующем. После воздействия первого алгоритма на поверхность пластины следующий более высокочастотный алгоритм задавался таким образом, чтобы сохранялась кратность фаз накладываемых волновых функций. Для каждой поверхности пластины сложный алгоритм включал пять простых алгоритмов, синхронизированных по этому принципу (принципу кратности фаз). Верхняя и нижняя плоскости подвергались одинаковому воздействию. Волновое возбуждение кристалла Но обеим плоскостям было проведено в одних и тех же условиях. На рис. 2.13 приведено изображение пластины после волнового воздействия.

Сравнение рис. 2.12 и 2.13 показывает произошедшие изменения в алмазной пластине. В данном случае нас интересует трансформация боковых ребер алмаза и образование неких «желобков» на каждом ребре. По всей видимости, характер протекания волновых процессов в алмазной пластине был дополнительно обусловлен формой кристалла и созданием «шубы» на обеих поверхностях.

Динамическая волновая среда находилась как бы между обкладками «конденсатора», где роль обкладок играла «шуба». В этом случае концентрация высокочастотной волновой энергии особо проявилась на ребрах. Общий характер изменения внутреннего состояния пластины хорошо наблюдается в поляризованном свете (рис. 2.14).

Подобный сложный алгоритм обработки больше не применялся нами для обьиной полировки плоскопараллельных пластин. Только один раз в последующих экспериментах был применен подобный режим обработки для синтетических пластин алмаза, выращенных методом CVD (Chemical vapor deposition – химическая кристаллизация алмаза (кристаллизация из газовой фазы)). И в этот раз волновые процессы проявили себя по-другому.

Нами были обработаны три калиброванные пластины, выращенные методом CVD, с обеих сторон вышеописанным сложным алгоритмом. В результате воздействия толщины пластин изменились. Две пластины увеличились в толщине на ~60 мкм, а третья пластина стала толще на ~75 мкм. При этом общая масса пластин осталась неизменной.

Конец ознакомительного фрагмента.