История науки и промышленности синтетического каучука в СССР 1931-1990 гг.. РАЗДЕЛ 2. НАУЧНЫЕ ИССЛЕДОВАНИЯ, ОСВОЕНИЕ И РАСШИРЕНИЕ ПРОИЗВОДСТВА СКБ В СССР В ПРЕДВОЕННЫЙ ПЕРИОД (1932-1940 гг.) (И. В. Гармонов, 2013)

2.1.1 Участие в пуске и освоении заводов по производству каучука СКБ

В первые годы работы заводов СК коллектив опытного завода «Литер Б» основное внимание уделял промышленному освоению и совершенствованию всех стадий производства каучука СКБ (синтетический каучук бутадиеновый). Отличительной особенностью опытного завода являлось наличие достаточно хорошо оснащенных для этого времени научно-исследовательских лабораторий и опытно-экспериментальной базы и их постоянное развитие.

До начала пуска первых заводов СК на опытном заводе были разработаны основные методы химического контроля производства дивинила, физические и химические методы определения основных свойств каучука СКБ.

Первым печатным руководством по контролю производства каучука СКБ была книга Н.А. Лившица и Н.С. Бессмертной, изданная в 1933 г.

Для оказания помощи заводам в организации контроля производства, налаживания работы ЦНИЛ и цеховых лаборатории, С.В. Лебедев командировал на заводы СК на длительный срок ведущих химиков опытного завода – Ю.А. Горина на Ярославский завод, Л.С. Кофмана на Воронежский завод и Н.И. Бушмакина на Ефремовский завод.

В первые месяцы работы Ярославского завода СК на всех стадиях производства каучука СКБ выявились серьезные трудности. Эти трудности были связаны, с одной стороны, с недостатками проекта, вызванными отсутствием необходимых экспериментальных данных, с другой стороны – отсутствием опыта работы у молодых специалистов и рабочих на новом сложном химическом производстве. Самым несовершенным был технологический процесс полимеризации дивинила.

Предложенный опытным заводом «Литер Б» процесс полимеризации дивинила в автоклавах, с применением металлического натрия, в виде проволоки, не обеспечивал возможности регулирования реакции полимеризации дивинила, так как проволока часто оседала на дно аппарата. На опытном заводе и в других организациях изучались другие методы распределения натрия в полимеризаторе. Предлагалось применять дисперсию натрия в керосине, парафинизированную дисперсию натрия, нанесенную на вату (проф. Думанский из Воронежского Госуниверситета). Более удачным было предложение проф. Ивановского ХТИ Е.А. Шилова с сотрудниками, заключающееся в нанесении расплавленного натрия на металлические стержни, соединенные в гребенки. Поверхность натрия защищалась парафином. Этот способ длительное время применялся на всех заводах СК и получил название стержневого, жидкофазного метода полимеризации. В начальный период работы Ярославского завода СК были низкие выходы дивинила на разложенный спирт в цехе № 3, большие потери дивинила при его выделении из контактного газа и очистке в цехах № 4 и 5, низкое качество спирта-регенерата в цехе № 4 и дивинила-ректификата в цехе № 5 и низкое качество получаемого каучука в цехе № 6 [1].

После двухмесячной работы завод был остановлен для устранения некоторых выявленных недостатков в работе, герметизации оборудования и трубопроводов. Опыт работы пускового периода был изложен в статьях руководителей цехов завода [2-5] и учтен в последующей работе завода и при пуске Воронежского завода СК в октябре 1932 г.

Заводские специалисты с участием сотрудников опытного завода «Литер Б» и проектного бюро Управления СК в короткие сроки провели серьезные технические мероприятия по улучшению технологического процесса во всех цехах производства каучука СКБ. Уже в 1933-1934 гг. в контактных цехах были достигнуты выходы дивинила на разложенный спирт, соответствующие лабораторным данным. В цехах № 5 и № 4 были снижены потери дивинила и спирта, улучшено качество спирта-регенерата и дивинила-ректификата, усовершенствован процесс отмывки дивинила от ацетальдегида, чему помогли исследования, проведенные на опытном заводе под руководством И.И. Смирнова [6]. Мне пришлось участвовать в проведении указанных мероприятий. Я поступил на Ярославский завод СК в сентябре 1932 г. после окончания Ивановского ХТИ. Первые годы работал инженером-технологом в цехах № 4 и № 5 и в техническом отделе завода. В апреле 1934 г был назначен начальником цеха № 4.

Для улучшения процесса полимеризации дивинила на опытном заводе под руководством Г.Г. Коблянского и в ЦНИЛ завода были проведены исследования по изучению примесей, содержащихся в дивиниле, и их влиянию на процесс полимеризации и качество получаемого полимера. В освоении процессов полимеризации дивинила вместе со специалистами заводов творческое участие принимали инженеры-технологи опытного завода [7, 8].

2.1.2 Усовершенствование катализатора разложения спирта

Весьма успешными были исследования, проведенные на опытном заводе «Литер Б», по усовершенствованию катализатора с целью увеличения выходов дивинила на разложенный спирт. Двухкомпонентный катализатор, состояший из каолина (глуховская глина) и окиси магния, давал выход дивинила 18-20 %. В 1934-1935 гг. был разработан трехкомпонентный катализатор, состоящий из глуховской глины, окиси магния и окиси цинка, на котором выход дивинила от разложенного спирта увеличился до 26-28 % [9].

В 1936-1937 гг. была усовершенствована технология приготовления катализатора, механическое смешение компонентов было заменено их совместным осаждением из растворов, что привело к повышению выхода дивинила до 34-36 %.

В 1939-1940 гг. был разработан четырехкомпонентный катализатор (четвертый компонент – кремнезем), на котором выход дивинила достиг 40-41 % [10]. В результате внедрения в производство более активных и селективных катализаторов расход спирта на 1 тонну дивинила снизился более чем в два раза, значительно повысилась производительность контактных печей, уменьшилось количество побочных продуктов, снизилась нагрузка на оборудование цехов № 4 и № 5. Достигнутое снижение расхода спирта при одновременном повышении производительности основного оборудования дало народному хозяйству многомиллионную экономию.

Руководители работы по усовершенствованию катализатора Г.М. Коган и С.М. Монозон в 1941 г. были удостоены Государственной премии.

Активное участие в работе принимали старшие химики В.М. Светозарова, В.И. Никитина, М.А. Крупышев, инженеры В.Н. Виноградов, А.А. Семенов, техники С.Ф. Локтева, А.К. Пантелеева, И.Ш. Буман.

Успешной работе по усовершенствованию катализатора способствовали работы Ю.А. Горина по изучению механизма образования дивинила и других продуктов при контактном разложении спирта [11].

2.1.3 Коренное усовершенствование процесса полимеризации дивинила

Несмотря на некоторые успехи в освоении процесса полимеризации дивинила, реализацию мероприятий по технике безопасности и частичную механизацию трудоемких работ, технология полимеризации дивинила оставалась несовершенной и пожароопасной. В предвоенные годы на Ярославском и Воронежском заводах СК в цехах полимеризации было несколько взрывов и пожаров с тяжелыми последствиями. Первая тяжелая авария произошла в цехе полимеризации Ярославского завода в начале 1933 г., в результате которой погиб начальник цеха А.Е. Егоров и несколько работников получили ожоги различной степени. С целью коренного усовершенствования технологического процесса полимеризации дивинила и уменьшения его опасности, на опытном заводе «Литер Б» был разработан метод полимеризации дивинила в газовой фазе. Металлический натрий диспергировался на вальцах в «меловой заготовке», состоящей из каучука, мела и мягчителей [12]. Образующаяся смесь разрезалась на ленты, которые на специальном каркасе размещались в полимеризаторе. Сначала процесс газофазной полимеризации проводился с использованием оборудования жидкофазной полимеризации дивинила. Трудность регулирования газового потока в аппаратах небольшого объема приводила к неравномерному отъему тепла реакции, в результате чего на отдельных участках пасты завышалась температура и образовывался термополимер, который при выгрузке блоков полимера часто возгорался. Группой специалистов Управления СК и Гипрокаучука было разработано более совершенное технологическое и аппаратурное оформление процесса газофазной полимеризации дивинила с использованием полимеризаторов объемом 50 м³ («слонов»).

В 1937-1938 гг. на Казанском и Воронежском заводах СК были введены в эксплуатацию цеха полимеризации дивинила с использованием новой технологии и нового оборудования. Процесс полимеризации дивинила в газовой фазе получил название бесстержневой газофазной полимеризации.

Из других работ опытного завода «Литер Б» и ЦНИЛ заводов в области полимеризации дивинила щелочными металлами в рассматриваемый период следует отметить применение для полимеризации сплавов натрия и калия, а также начало исследований по полимеризации дивинила литием и органическими соединениями щелочных металлов.

2.1.4 Изучение свойств и применение каучука СКБ в резиновом производстве

С получением первых лабораторных образцов синтетического каучука С.В. Лебедев уделял большое внимание изучению его свойств и оценке качества. Он считал необходимым производить на опытном заводе исследование свойств каучука не только в лабораторных условиях, но также иметь возможность изготовления опытных образцов основных резиновых изделий – автомобильных шин, автокамер, галош, изделий промышленной техники.

Еще в 1929-1930 гг. С.В. Лебедев привлек для изучения свойств каучука СКБ молодых специалистов – С.А. Субботина и Ф.В. Евстратова, затем была переведена с завода «Красный Треугольник» В.Н. Рейх.

В начале 1931 г. на завод перешел с «Красного Треугольника» П.Н. Захарченко, который в марте 1931 г. был назначен начальником экспериментальной резиновой мастерской. Это было началом организации Резинового отдела опытного завода СК «Литер Б», который в дальнейшем состоял из нескольких исследовательских лабораторий и экспериментальной резиновой мастерской. Основные сотрудники резинового отдела С.А. Субботин, В.Ф. Евстратов, П.И. Захарченко, В.Н. Рейх, И.Л. Левитин, А.М. Перминов, А.И. Опелев, Г.И. Булгаков быстро приобрели необходимые знания, опыт и вскоре стали ведущими специалистами страны в области изучения синтеза синтетического каучука и применения его в резиновом производстве.

Под руководством С.В. Лебедева специалистами-резинщиками опытного завода были всесторонне изучены свойства каучука СКБ, предложены рациональные методы его первичной переработки и стабилизации свойств при хранении. Была показана необходимость обязательного применения активных наполнителей для резин из синтетического каучука, были изготовлены первые образцы изделий из каучука СКБ [13].

Первые автомобильные покрышки с протектором и боковинами из 100 % каучука СКБ были изготовлены на заводе «Красный Треугольник» работниками опытного завода в декабре 1930 г. из каучука, полученного в лабораторных условиях. Пять покрышек размером 5,50-19 были поставлены на легковую машину С.В. Лебедева. В 1931 г. покрышки пробежали в эксплуатации 18 тыс. км и доказали хорошую стойкость к истиранию, не обнаружив серьезных дефектов. Кусок одной из первых шин хранится в кабинете-музее С.В. Лебедева во ВНИИСК, а остальная часть – в музее Революции в Москве.

В 1933 г. советский синтетический каучук прошел первую серьезную проверку. По решению Правительства был организован автопробег Москва – Кара-Кум – Москва, протяженностью 9,5 тыс. км. Этот пробег был использован для проверки эксплуатационных качеств автомобильных шин из СК.

Испытывались 147 шин, из которых 94 были изготовлены частично или полностью из синтетического каучука. Условия пробега были очень трудными. Около 1200 км машины прошли по полному бездорожью, 4,5 тыс. км по непрофилированным колейным дорогам. Температура воздуха днем достигала 35-40 °C. Представитель опытного завода В.Ф. Евстратов был участником этого пробега и проводил наблюдения за состоянием шин.

Результаты Каракумского автопробега показали высокое качество шин с протектором из СК, изготовленных по рецептуре Опытного завода СК «Литер Б». Протекторы, изготовленные из 100 % СК, показали лучшее сопротивление износу и меньшую истираемость, чем протекторы, сделанные только из натурального каучука. Удовлетворительное качество показали шины с 50 % СК в каркасе [14].

Несмотря на некоторые успехи, в целом освоение каучука СКБ в производстве резиновых изделий проходило с большими трудностями. Причиной этого был определенный консерватизм, проявляемый руководством Главрезины и специалистами заводов резиновой промышленности.

В то же время свойства каучука СКБ, выпускаемого в первые годы заводами СК, характеризовались большой неоднородностью по пластичности, наличием включений неразвальцовывающихся частиц каучука (хрящей) и механических примесей, что конечно затрудняло его применение в производстве резиновых изделий. Для повышения качества каучука на заводах СК был осуществлен ряд технических и организационных мероприятий. Дополнительно к обработке полимера в вакуум-смесителях, где осуществлялась его гомогенизация, удаление летучих и заправка антиоксидантами, было организовано вальцевание каучука на 60 вальцах, а часть каучука обрабатывалась на рифайнервальцах. При рифайнировании каучука содержащиеся в нем «хрящи» и посторонние включения переходили в кромку рулона, которая отрезалась и перерабатывалась отдельно. По требованию потребителей ужесточались технические условия на каучук. В технические условия было введено деление каучука по группам пластичности, с разницей между группами в 0,05 единиц пластичности.

В мае 1938 г. в Москве состоялось совещание актива работников промышленности синтетического каучука по обсуждению итогов работы и задачна ближайший период.

В последний день работы совещания с речью выступил Нарком тяжелой промышленности т. Орджоникидзе. В своей речи, отметив большие достижения в работе промышленности СК, т. Орджоникидзе поставил задачу улучшения качества каучука, полного его освоения при изготовлении резиновых изделий и вытеснения натурального каучука. Эту задачу т. Орджоникидзе выдвинул несколько ранее перед участниками отраслевой резиновой конференции.

На нас, участников совещания, содержательная, эмоциональная речь т. Орджоникидзе произвела большое впечатление. Тов. Орджоникидзе согласился сфотографироваться с участниками заседания, эта фотография осталась в музее института. Мне довелось в этом же году еще раз присутствовать на выступлении т. Орджоникидзе. В 1936 г. Постановлением. Совета Народных Комиссаров Союза ССР был учрежден совет при Народном Комиссаре тяжелой промышленности. Членами совета от промышленности синтетического каучука были утверждены начальник Главкаучука О.П. Осипов-Шмидт, директор завода СК-1 Л.Т. Стреж, начальник цеха завода СК-1 И.В. Гармонов (удостоверение № 290). Был ли кто-нибудь еще введен в состав Совета от промышленности СК, сейчас не помню. В июле (или августе) 1935 г. состоялось первое заседание Совета, на котором я присутствовал.

Вел заседание Народный Комиссар т. Орджоникидзе. Обсуждался вопрос о работе Донецкого угольного бассейна. Заседание продолжалось два дня и проходило в острокритическом духе. После докладов руководителей бассейна было много выступлений. Выступали, в частности, забойщик шахты «Ирмино» А. Стаханов и парторг этой шахты Дюканов. Во время докладов и выступлений т. Орджоникидзе задавал вопросы, подавал реплики и делал замечания. В конце заседания он выступил с большой речью. Для меня, молодого специалиста, это заседание осталось незабываемым. В 4 квартале 1936 г. состоялось второе и последнее заседание Совета, на котором мне присутствовать не пришлось.

К концу 1936 г. выработка синтетического каучука на заводах СК стала опережать достигнутый резиновыми заводами уровень потребления СК. На заводах СК стал накапливаться каучук, который негде было складывать и хранить. Создавшееся положение было обсуждено на совещании у т. Орджоникидзе с участием руководителей Главкаучука, Главрезины и представителей заводов. От завода «Литер Б» присутствовал на совещании руководитель резинового отдела П.И. Захарченко. По предложению О.Д. Осипова-Шмидта, который был уже заместителем Наркома, на совещании было принято смелое решение о передаче Ярославского резино-асбестового комбината, в состав которого входил самый крупный в стране шинный завод, из подчинения Главрезины в ведение Главкаучука.

Приказ Наркома № 1941 о передаче Ярославского резиноасбестового комбината Главкаучуку был подписан 8 декабря 1936 г. Этим же приказом было сменено руководство комбината, директором его был назначен Л.Т. Стреж, с освобождением его от обязанностей директора завода СК-1. Директором завода СК-1 был назначен главный инженер завода В.М. Завалков, а меня назначили главным инженером завода.

В должности главного инженера я проработал менее пяти месяцев. В апреле 1937 г. в цехе полимеризации произошла авария, в результате которой погиб зам. начальника и двое рабочих. Я был освобожден от должности главного-инженера и назначен начальником цеха полимеризации, в котором произошла авария.

Для организации всей работы по освоению синтетического каучука в шинах и оказания научно-технической помощи Комбинату, по указанию т. Осипова-Шмидта, в Ярославль была направлена бригада сотрудников резинового отдела завода «Литер Б» во главе с начальником отдела П.И. Захарченко.

Для лучшей организации работы по освоению СК в шинах, по предложению П.И. Захарченко, на комбинате был создан экспериментальный отдел, который объединил исследовательскую часть центральной лабораторий комбината, конструкторский отдел по шинам, испытательную станцию и гараж экспериментальных автомобилей. Начальником экспериментального отдела был назначен П.И. Захарченко, в состав отдела вошли командированные с опытного завода «Литер Б» специалисты – С.А. Субботин, В.Ф. Евстратов, М.А. Левитин, А.М. Пермяков, Б.В. Мамонтов, Б.М. Боловик, А.И. Опалев.

В течение короткого срока, всего лишь за шесть месяцев была успешно проведена большая работа по освоению натрийдивинилового каучука в шинном производстве. Потребление отечественного каучука возросло с 35-45 % до 75 % по отношению к общему расходу каучука. Целый ряд типов и размеров шин различного назначения были освоены на 100 % из СК, проверены в эксплуатации и подготовлены к массовому производству. В процессе работы было внедрено много оригинальных технических решений [15].

К концу июня 1937 г. основные задачи, поставленные перед экспериментальным отделов, были полностью выполнены, сотрудники завода «Литер Б» вернулись в Ленинград, кроме П.М. Захарченко, который был назначен главным инженером-техническим директором комбината. Во второй половине 1937 г. комбинат обратно перешел в ведение Главрезины.

2.1.5 Разработка процесса регенерации резины из СКБ методом растворения

Заслуживают внимания оригинальные работы опытного завода по регенерации резины из СКБ методом растворения. Было показано, что регенерат, полученный методом растворения, превосходит по качеству регенерат, получаемый по традиционной технологии [16]. Наиболее сложной стадией процесса являлась отгонка растворителя. Е.В. Мамонтовым был предложен способ отгонки растворителя распылением раствора паром в специальных камерах. Этот способ был проверен на экспериментальной установке опытного завода.

В 1937 г. предполагалось реализовать процесс регенерации резины методом растворения на регенератном заводе Ярославского Резино-асбестового комбината в период работы там бригады специалистов опытного завода «Литер Б». Из-за большого объема строительно-монтажных работ от проверки этого способа на Комбинате пришлось отказаться. В послевоенные годы работы по регенерации резины методом растворения проводились на регенератном заводе в г. Лопасне (ныне г. Чехов), но по ряду организационных и технических причин не получили завершения.

Основными авторами и разработками были С.А. Субботин, Б.Я. Осиповский, Б.В. Мамонтов.

2.1.6 Аналитический контроль производства

На опытном заводе и в ЦНИЛ заводов был выполнен большой объем работы по аналитическому контролю всех стадий производства синтетического каучука СКБ. Значительное количество разработанных химических и физико-химических методов анализа были оригинальными и применяются по настоящее время.

Невозможно перечислить всех участников этой большой работы. На опытном заводе основной творческий вклад внесли А.И. Гуляева, В.И. Рейх, Б.А. Файнберг, М.И. Данилкина, В.Ф. Поликарпова, Н.А. Калиничева, З.К. Ремиз, А.И. Рахманина и др.

2.1.7 Использование побочных продуктов

При получении дивинила из спирта образуется большое количество побочных продуктов. На опытном заводе «Литер Б» большими силами проводились исследования по изучению состава, химических и физических свойств образующихся побочных продуктов и возможных способов их использования. На основе работ опытного завода на всех заводах СК было организовано выделение и очистка ацетальдегида, диэтилового эфира, бутилового спирта, фракции высших диеновых углеводородов. Ацетальдегид стал добавляться в спиртовую шихту, диэтиловый эфир гидратировался в этиловый спирт. На основе гексилен-гексадиеновой фракции было организовано производство полидиенов – продукта полимеризации указанной фракции. Полидиены применялись в качестве пластификатора для бесстержневого каучука [17]. Углеводороды после полимеризации гексадиеновой фракции стали использоваться как мототопливо. На базе этилена, содержащегося в газах после абсорбции дивинила, на Ярославском заводе СК в 1936 г. было организовано производство этиленхлоргидрина, окиси этилена и этиленгликоля. В 1937 г. указанное производство было реорганизовано в самостоятельный завод. Данные для проектирования производства окиси этилена в др. продуктов были выданы опытным заводом по результатам работы опытной установки [18].

Активными участниками исследований по изучению состава и побочных веществ синтеза дивинила, их переработке в целевые продукты были А.Б. Бесчастный, О.М. Дымент, Л.С. Кофман, В.С. Баталин, М.А. Хохловкин, Н.З.Андреев, Н.Н. Бушмакин, И.Л. Фридштейн, А.К. Байрамов, В.Г. Лапошников, Б.Я. Солдатов, Н.А. Калиничева, С.Э. Славина, Е.В. Мартьянова, А.Ф. Тюльнева и др.

Результаты исследований опытного завода СК «Литер Б» и ЦНИЛ заводов обеспечила успешное освоение и развитие производства каучука СКБ в стране.

В 1933-1936 гг. заводы СК-1, СК-2 и СК-3 достигли проектной мощности. В предвоенном 1940 г. промышленность СК выпустила 100 тыс. тонн синтетического каучука. Себестоимость каучука была снижена в 1940 г. по сравнения с 1933 г. более чем в три раза. Кроме введения на заводах новых мощностей, решающую роль в успехахпромышленности СК имели указанные выше интенсивные факторы роста. Необходимо отметить самоотверженный труд специалистов и рабочих заводов, развернувшееся, начиная с 1935 г., стахановское движение, творческий труд коллектива Гипрокаучука, быстро выполнявшего проектные работы по реконструкции действующих цехов и установок и проектирование новых объектов. Выдающиеся организаторские способности начальника Главкаучука О.Д. Осипова-Шмидта, его энергия и смелость при внедрении в производство новшеств, внимание к кадрам помогали достижению высоких показателейработы промышленности СК.

К несчастью, в 1937 г. было репрессировано большое количество руководителей и специалистов промышленности СК. На Ярославском заводе СК летом 1937 г. было арестовано более 20 чел, среди них Л.Т. Стреж, З.И. Завалков, и.о. гл. инженера завода И.А. Валушко, гл. механик З.А. Дундяков, гл. энергетик В. Груздев, начальники цехов Н.В. Алексеев, В. Кувакин и др. Для представления обстановки того времени приведу один эпизод.

В августе месяце руководящих работников завода вызвали к первому секретарю Райкома партии на совещание. Во время совещания у и.о. директора завода З.А. Дундякова о работе завода в кабинет вошел первый секретарь Ярославского обкома партии Н.И. Зимин и занял председательское место. Он сразу высказал мнение, что на заводе продолжается вредительство, которое проводят и.о. директора завода Дундаков, гл. инженер Валушко и другие руководящие работники завода. На попытку З.А. Дундякова сказать несколько слов о своей работе на заводе, Зимин прервал его словами «прекратить демагогию» и стукнул кулаком по столу. Я не буду дальше описывать, как проходило «совещание», замечу только, что в качестве вредителя фигурировала и моя фамилия. После совещания я и И.А. Валушко, с которым мы были в дружеских отношениях пошли пешком на завод. Настроение было ужасное. Как сейчас помню слова Валушко: «Наша с тобою, Измаил, песенка спета, сначала возьмут тебя, а потом и меня». Однако судьба распорядилась иначе. Через несколько дней были арестованы В.Л. Дундяков, И.А. Валушко и еще двое специалистов. Меня, возможно, спасла болезнь. Примерно в эти же дни я попал в больницу на операцию по поводу острого приступа аппендицита. За время болезни меня уволили с завода с формулировкой «за связь с врагами народа». По выходу из больницы я через несколько дней уехал в Москву. Только что назначенный главный инженер, и.о. начальника Главка С.М. Доброхотов, с которым я был знаком еще по учебе в ИХТИ, посоветовал не уезжать из Москвы и обещал сообщить мне, когда ему будет что-нибудь известно. В середине октября я был вызван в Главк и Доброхотов сообщил, что я могу работать. Я решил поехать в Казань на завод СК-4, где главным инженером работал мой товарищ по институту Никитин. На Казанском заводе я проработал около года. Осенью 1938 г. меня перевели на работу в Главкаучук на должность зам. начальника технического отдела. Я решил написать о репрессиях на заводе СК-1в 1937 г., поскольку был очевидцем тех страшных событий.

На опытном заводе «Литер Б» было репрессировано свыше 10 человек. Погиб в ссылке ближайший помощник С.В. Лебедева – Б.Л. Краузе.

Были репрессированы и погибли руководители Главкаучука – О.П. Осипов-Шмидт, работавший в 1937 г. зам. Наркома тяжелой промышленности, начальник Главкаучука Л.М. Кроль, гл. инженер C.Л. Либинсон и др.

Много специалистов было арестовано на Воронежском заводе СК. Многие жены репрессированных последовали за своими мужьями в многолетнюю ссылку.

В 1955 г. и последующие годы все репрессированные были реабилитированы, большинство посмертно. Невозможно выразить ущерб, нанесенный массовыми репрессиями, народному хозяйству страны и обществу в целом.

2.2.1 Исследования по получению синтетических каучуков методом эмульсионной полимеризации

В 1932 г. В Научно-исследовательском институте резиновой промышленности (НИИРП) Б.А. Догадкиным были начаты исследования по полимеризации дивинила в эмульсии с применением в качестве инициатора диазоаминобензола (ДАБ). Эти работы были продолжены сначала на опытном заводе «Литер А», а затем на опытном заводе «Литер Б» и в ЦНИЛ Ярославского завода СК под руководством Г.А. Долгоплоска. На основе этих работ в 1938 г. на Ярославском заводе СК было организовано первое промышленное производство синтетического латекса. Латекс ДАБ широко применялся в производстве резиноасбестовых изделий и искусственной кожи [19].

За указанные работы Б.А. Догадкину и Г.А. Долгоплоску была в 1941 г. присуждена Государственная премия. На опытном заводе «Литер Б» получили развитие работы по получению дивинил-стирольных и дивинил-нитрильных каучуков полимеризацией в эмульсии смеси соответствующих мономеров. Перед войной они были доведены до стадии полузаводских испытаний.

2.2.2 Синтез изопрена и изопренового каучука

Под руководством академика А.Е. Фаворского в лаборатории и на опытной установке проводились исследования по синтезу изопрена из ацетона и ацетилена через диметиацетиленил и диметилвинилкарбинол [20]. В 1940-1941 гг. на установке было получено более 100 кг изопрена. Творческое участке в работе принимали А.А. Коротков, Н.И. Кондратьев, Н.В. Майоров, Н.Л. Деревягина, Г.А. Парфенова, М.И. Лютина и др. А.Е. Фаворскому в 1941 г. была присуждена Государственная премия.

При полимеризации изопрена И.К. Ставицкий получил образец литийизопренового каучука, вулканизаты которого как показал С.А. Субботин, обладали более высокой эластичностью и прочностью, чем резины из каучука СКБ. Работы по синтезу изопрена и изопренового каучука были прерваны с началом Великой Отечественной войны.

2.2.3 Теоретические исследования

Выше упоминались исследования Ю.А. Горина по изучению механизма образования дивинила и других веществ при контактном разложении этилового спирта. Проводились исследования по изучению структуры каучуков, получаемых при полимеризации дивинила щелочными металлами. Следует считать открытием работы А.И. Якубчик, показавшие впервые влияние природы щелочного металла на структуру полимера. Было установлено методом озонолиза, что при полимеризации дивинила переход от натрия к калию, а затем к литию сопровождается повышением количества 1,4-звеньев в полимере и, соответственно, понижением температуры стеклования и улучшением морозостойкости полимера [21]. Известны работы С.В. Лебедева по гидрированию винилацетилена, дегидрированию бутиленов, о гексадиене-2,4 в побочных продуктах производства СКБ. Необходимо напомнить, что С.В. Лебедев был научным руководителем исследовательских работ опытного завода до своей преждевременной кончины (май 1934 г.).

В 1939 г. опытный завод СК «Литер Б» за производственные достижения был награжден орденом Трудового Красного Знамени. К этому времени опытный завод являлся крупным научным центром в области синтеза каучука. В его лабораториях и на опытных установках работало свыше 1000 человек.

2.3.1 Синтез хлоропрена и хлоропренового каучука

В 1932 г. в Государственном институте прикладной химии (ГИПХ) под руководством А.Л. Клебанского были начаты исследования по синтезу хлоропренового каучука. В результате интенсивной работы, группа исследователей в короткий срок (4-5 месяцев) в лабораторных условиях показала принципиальную возможность направления реакции полимеризации ацетилена при контакте его с водным раствором CuClNH₄Cl в сторону образования винилацетилена; провела гидрохлорирование винилацетилена в хлоропрен и приготовила первые образцы хлоропренового каучука. Испытания каучука показали его ценные свойства – повышенную по сравнению с НК и СКБ бензомаслостойкость. Одновременно в ГИПХе была создана пилотная установка производительностью 10 кг каучука в сутки. На установке были воспроизведены лабораторные данные, по синтезу хлоропрена и хлоропренового каучука и уже в ноябре 1932 г. ГИПХ доложил правительству о создании нового каучука, который получил название «Совпрен».

Решением Наркомтяжпрома была создана авторитетная комиссия для проверки результатов работы по получению хлоропренового каучука. В состав комиссии входили крупные ученые – А.Е. Фаворский, С.В. Лебедев, Б.З. Бызов, А.Л. Яковкин, Е.С. Зелкинд и др.

По рекомендации комиссии в мае 1933 г. было принято правительственное решение о проектировании и строительстве в Ленинграде опытного завода по получению хлоропренового каучука, производительностью 1 тонна каучука в сутки, с вводом в эксплуатацию в июле 1934 г., о строительстве крупного промышленного производства хлоропренового каучука и всех вспомогательных производств в г. Ереване. Решение об организации производства хлоропренового каучука в г. Ереване было принято по инициативе Совнаркома Армении.

Проектирование и строительство опытного завода хлоропренового каучука велось исключительно быстрыми темпами, в июле 1934 г. завод уже начал выпускать каучук. Опытный завод получил название опытный завод СК «Литер С» [22].

В 1934 г. была выбрана площадка для строительства завода в г. Ереване и начато проектирование карбидного завода, цеха электролиза ивспомогательных цехов. Проектирование органических цехов было начато позднее на основании данных работ опытного завода.

Основные результаты научно-исследовательских и опытных работ выполненных на опытном заводе СК «Литер С», на основании которых были выданы для проектирования производства хлоропрена и хлоропренового каучука в г. Ереване, изложены в сборнике трудовзавода «Литер С» [23], и могут быть кратко сформулированы следующимобразом:

– Разработан процесс синтеза винилацетилена непрерывным способом с выходом 80-83 % в реакторах, защищенных от коррозии бакелитовым лаком. Регулирование теплового режима процесса полимеризации ацетилена осуществляется путем испарения воды при циркуляции ацетилена через нагретую воду. Эта стадия процесса была наиболее совершенной;

– Разработан метод разделения продуктов полимеризации ацетилена и выделения чистого винилацетилена путем избирательной абсорбции, с последующей десорбцией и ректификацией. В качестве абсорбента были рекомендованы ксилол или хлорбензол;

– Были изучены условия полимеризации смеси дивинилацетилена и высших полимеров ацетилена в растворителе и показана возможность получения на их основе быстровысыхающего лака, получившего название «этиноль»;

– Процесс гидрохлорирования винилацетилена на опытном заводе был осуществлен периодическим методом. Для проектирования завода в Ереване был принят непрерывный процесс с отводом тепла реакции через трубчатые холодильники. Учитывая высокую коррозионную активность среды (концентрированная соляная кислота), в качестве материалов холодильников был принят специальный «антихлор». Однако «антихлор» отличался хрупкостью и малейшие перекосы при сборке и монтаже труб, вызывали поломку трубчатых холодильников;

– Процесс полимеризации хлоропрена был разработан в аппаратах периодического действия в гомогенной среде, с применением регуляторов серы и тиурама. Из-за высокой вязкости среды и трудности отвода тепла реакции, глубина превращения хлоропрена составляла 25-30 %. Существенными недостатками указанного процесса были: трудность управления процессом, многократный рецикл хлоропрена в системе, наличие трудоемких операций. Самым главным недостатком являлось образование димеров хлоропрена – высокотоксичных веществ, остающихся частично в каучуке, что приводило к профессиональным заболеваниям рабочих и ограничивало область применения каучука; 30 %. Существенными недостатками указанного процесса были: трудность управления процессом, многократный рецикл хлоропрена в системе, наличие трудоемких операций. Самым главным недостатком являлось образование димеров хлоропрена – высокотоксичных веществ, остающихся частично в каучуке, что приводило к профессиональным заболеваниям рабочих и ограничивало область применения каучука;

– С целью разработки более совершенного процесса, на заводе «Литер С» 1934-1940 гг. проводилась исследования по полимеризации хлоропрена в эмульсии.

Были разработаны методы получения несколько типов латексов для коже-обувной промышленности, для искусственной кожи, для маканных изделий. Разработана технология концентрирования латексов до концентрации 55 %. Указанные латексы выпускались заводом «Литер С» как товарный продукт.

Работы по получению каучука методом эмульсионной полимеризации хлоропрена на опытном заводе не были завершены в этот период, главным образом из-за трудностей выделения каучука из латекса. Для промышленного производства был принят способ полимеризации хлоропрена в гомогенной среде. Весной 1940 г. был запуск Ереванского завода СК. Большинство ИТР и часть рабочих прошли до этого практику на опытном заводе «Литер С». Большая часть сотрудников опытного завода во главе с А.Л. Клебанским участвовала в пуске и освоении производства. Как предполагалось, основные трудности при освоении производства хлоропренового каучука на заводе встретились в цехе гидрохлорирования. Из-за частой поломки холодильников, а также арматуры, изготовленной из керамики, непрерывной, стабильной работы завода обеспечить не удавалось. Мне пришлось летом 1940 г. в качестве представителя Главкаучука участвовать в проведении наладочных работ на заводе и быть свидетелем остановок цеха гидрохлорирования всего завода по указанным выше причинам. Имелись трудности и в других цехах – при ректификации хлоропрена-сырца, из-за забивки оборудования омега полимером; при полимеризации хлоропрена, из-за наличия в нем вредных примесей (дивинилацетилена).

Коренное усовершенствование технологического процесса гидрохлорирования – переход на отвод тепла реакции за счет испарения воды и винилацетилена, что позволило защитить аппаратуру бакелитом, позволило стабилизировать работу цеха. Постепенно завод стал увеличивать выпуск каучука, однако, начавшаяся Великая Отечественная война, вызвала новые трудности в работе завода.

Большой вклад в разработку технологического процесса получения хлоропрена и хлоропренового каучука внесли от опытного завода СК «Литер С» А.Л. Клебанский, И.М. Долгопольский, К.К. Чевычалова, Ю.В. Тренке, В.М. Барташов, Г.Г. Карелина, Н.М. Добромольская, Н.Я. Цукерман, З.В. Доблер, и др. Руководителю работ А.Л. Клебанскому в 1943 г. была присуждена Государственная премия.

2.3.2 Разработка процесса получения дивинила и каучука из нефтяного сырья на опытном заводе СК «Литер А» (Ленинград) по методу профессора Б.В. Бызова. Исследования на московском опытном заводе СК «Литер А»

2.3.2.1 Основная задача опытного завода СК «Литер А» заключалась в проверке и технической разработке процесса получения дивинила и синтетического каучука по методу Б.В. Бызова. Сырьем для получения дивинила был выбран керосиновый дистиллят. Пиролиз керосина проводился при температуре ~ 700 °C под вакуумом (40-60 мм рт. ст.) в специальных стальных ретортах. Выходящие изреторты газы «закаливались» охлажденной водой и после отделения смолообразного конденсата подвергались трехступенчатому компримированию – 5 атм., 15 атм., 25 атм. при охлаждении до минус 15-20 °C. Конденсат подвергался ректификации, в результате которой выделялась дивиниловая фракция. Выход дивинила на затраченный керосин по анализу газа после пиролиза зависел от исходного сырья, условий пиролиза и составлял около 6 %.

В 1933 г. выделение дивинила и других высококипящих углеводородов из газовой смеси стали производить путей абсорбции их керосином с последующей десорбцией и ректификацией. За короткий срок работы опытный завод СК «Литер А» не смог разработать способ получения высококонцентрированного дивинила и его очистки от примесей. Технический дивинил содержал основного продукта 55-60 % и при наличии примесей ацетиленовых углеводородов не мог полимеризоваться металлическим натрием. Полимеризацию технического дивинила проводили в присутствии диазоаминобензола (ДАБ) в автоклавах при температуре 100 °C и давлении 18-20 атм., при постоянном перемешивании якорной мешалкой. Выход каучука составлял 45 % от чистого дивинила. Качество каучука было низкое, прочность на разрыв 60-70 кг/см², относительное удлинение 100-150 %. Каучук СКА мог быть применен в основном для производства эбонита [24].

В 1933 г. Экспертная комиссия под председательством академика Фаворского, рассмотрев двухлетнюю деятельность опытного завода и отметив определенные успехи, пришла к заключению, что «метод проф. Бызова не может быть сейчас принят для строительства больших заводов синтетического каучука». Срок аренды территории газового завода истек, и решением Наркомтяжпрома завод СК «Литер А» и завод СК «Литер Б» в Ленинграде была объединены. Это объединение было формальным, фактически опытный завод СК «Литер А» был закрыт и работы по получению дивинила пиролизом погонов нефти в Советском Союзе были временно прекращены. О значении процесса пиролиза нефти Б.В. Бызов писал: «Пиролиз нефти представляет интересную проблему, рамки которой распространяются за пределы получения только каучука. Каучук можно рассматривать как один из побочных продуктов пиролиза; наряду с ним имеются другие продукты, которые после необходимой переработки в более ценное химическое сырье, служат толчком к новому направлению технологии органических соединений жирного ряда» [24].

Это предвидение Б.В. Бызова полностью подтвердилось. В настоящее время в мировой экономике пиролиз нефтяных фракций получил широкое развитие: практически весь дивинил в западных странах получают выделением его из фракции С₄ пиролиза бензина. Основные продукты пиролиза – этилен, пропилен, фракция С₄, ароматические углеводороды являются базой для получения большого количества ценных химических продуктов.

На опытном заводе СК «Литер А» работали высококвалифицированные специалисты – Ю.С. Залкинд, М.К. Попова, О.К. Богданова, супруги Вороновы, А.П. Щеглова, Б.П. Афетов и др. Б.З. Бызов был директором научно-исследовательской лаборатории опытного завода.

2.3.2.2 В июне 1933 г. СТО принял решение о строительстве в Москве опытного завода для получения дивинила, этилена и др. ценных углеводородов на основе газов нефтепереработки. Завод должен был работать на отходящих газах завода «Нефтегаз», состав которых был в 1932-1933 гг. изучен Ф.Н. Вороновым. Завод получил название опытный завод СК «Литер А» (Москва). В течение 1934-1939 гг. опытный завод проводил исследования в следующих направлениях:

– изучение состава различных газов нефтепереработки;

– пиролиз выделенных узких фракций этиленовой, пропиленовой фракции и выделение из продуктов пиролиза дивинила (продолжение и развитие работ, начатых О.И. и А.В. Вороновыми в 1933 г. на опытном заводе СК «Литер А» в Ленинграде);

– каталитическая полимеризация олефинов (этилена и др.);

– получение дивинила дегидрированием бутиленов;

– получение этилового спирта методом сернокислотной гидратации этилена.

По всем направлениям были полученыценные результаты [25].

В 1940 г. решением правительства опытный завод СК «Литер А» в Москве был закрыт. Территория и сооружения опытного завода, были переданы для создаваемого института шинной промышленности.

2.3.3 Получение этилового спирта из этилена нефтяных газов

В 1934 г. в г. Баку был создан опытный завод Аз.СК (ныне ВНИИолефин) для разработки процесса получения этилового спирта из этилена. В течение одного года на заводе была построена и введена в эксплуатацию установка по разделению газов пиролиза нефтяных фракций глубоким охлаждением. В 1937 г. был построен цех получения этилового спирта методом прямой гидратаций этилена. Под руководством М.А. Далина на опытном заводе были разработаны процессы получения синтетического этилового спирта методом сернокислотной ипрямой гидратации этилена и выданы данные для проектирования промышленных заводов. Гипрокаучуком были запроектированы и в пятидесятых годах построены несколько заводов синтетического этилового спирта.

За разработку процесса получения этилового спирта методом прямой гидратации этилена М.А. Далину была присуждена Государственная премия.

Все указанные в этой главе опытные заводы подчинялась Главкаучуку. В 1940 г. был организован Наркомат резиновой промышленности, Главкаучук был передан в подчинение нового Наркомата. Наркомом был назначен Т.Б. Митрохин.

В 1931 г. по приказу Наркомтяжпрома при Ивановском химико-технологическом институте была организована научно-исследовательская лаборатория по синтетическому каучуку. Инициатором организации этой лаборатории был зам. директора института К.И. Светляков, вскоре назначенный главным инженером Ярославского завода СК-1. Научным руководителем лаборатории был профессор, руководитель кафедры органической химии Шилов. Лаборатория проводила исследования по получению дивинила из спирта по схеме: этиловый спирт – уксусный альдегид – ацетальдоль – 1,3-бутиленгликоль – дивинил. Этот процесс еще изучал Остромысленский, а в 1936-1938 гг. он был реализован в промышленности Германии, с той только разницей, что для получения уксусного альдегида использовался ацетилен, а не этиловый спирт. В отчетах лаборатории Е.А. Шилова подробно излагаются результаты исследований по каждой стадии процесса [26].

В лаборатории проводились исследования по получению дивинила дегидрированием бутиленов и полимеризации дивинила в жидкой фазе металлическим натрием.

В 1934-1935 гг. основные сотрудники лаборатории П.А. Виноградов, Г.А. Панков, А.И. Жесков, Е.И. Второва по приглашению К.О. Светлякова перешли на работу в ЦНИЛ Ярославского завода СК и вскоре лаборатория прекратила свое существование.

В предвоенные годы в ряде институтов АН СССР проводились фундаментальные теоретические исследования, имеющие отношение к химии и физике полимеров:

– исследования академика Н.Н. Семенова и его школы в институте химической физики по теории цепных реакций;

– исследования С.С. Медведева с сотрудниками по изучению механизма полимеризации виниловых и диеновых углеводородов в физико-химическом институте им. Л.Я. Карлова.

– исследования А.П. Александрова, П.П. Кобеко и др. в физико-техническом институте в Ленинграде о релаксационной природе механических и вязкоэластических свойств полимеров и их физических свойств.

– исследования по каталитическому дегидрированию углеводородов под руководством академика Зелинского в институте органической химии.